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原材料

機械活化和化學激發劑對粉煤灰活性的影響

時間:2018-4-18 14:26:19 來源: 點擊次數:4892

機械活化和化學激發劑對粉煤灰活性的影響

劉軍1,孟書靈1,王玉娟1,李曉文1,李紹純1,2*,陳旭1

(1.中建西部建設股份有限公司,新疆烏魯木齊 830000

(2.青島理工大學土木工程學院,山東青島266033)

摘要:以球磨為機械活化方式,以氫氧化鈉和硫酸鈉為兩種激發劑,通過正交試驗,研究了球磨時間和激發劑用量對粉煤灰活性影響,以及活化后不同摻量的粉煤灰對膠砂試塊強度的影響。XRD和粒度測試結果表明:隨著球磨時間的增長,粉煤灰細度增大,降低了粉煤灰中SiO2結晶峰的高度,從而提高粉煤灰活性;正交試驗結果表明:Na2SO4激發效果更好,在激發劑摻量為3%,球磨時間在90min以上時,可以有效地提高粉煤灰活性,且增加活性后的粉煤灰摻量范圍可擴大至40%而保證了膠砂試塊的強度損失控制在20%以內,很大程度的提高了該粉煤灰的使用率。

關鍵詞:粉煤灰;機械活化;激發劑;正交試驗;強度

引言

隨著我國科學技術的不斷發展,越來越多的重大混凝土結構開始服役在極嚴酷惡劣的環境下,常見的有海底隧道工程、跨海大橋工程、海上采油平臺工程等,尤其是在有毒有害廢物處置的特殊需求的建筑工程也呈現出快速增長的趨勢。該類混凝土建筑工程對于施工環境、施工技術提出了更高的要求,耐久性要求也十分高,在施工或者服役階段,如果出現安全事故,不僅需要巨資進行修復,而且對周邊的人民安全也造成巨大的威脅。目前,國際上廣泛推廣使用具有高耐久性、高工作性和高強度等特性的高性能混凝土,在特殊環境下用高性能混凝土代替傳統的混凝土,不僅安全可靠,還具有顯著的經濟效益[1]。

優質礦物摻合料作為高性能混凝土中極為重要的組成部分,其功能性組分主要通過復合膠凝效應、誘導激活效應、表面微晶化效應、界面耦合效應、微集料效應,改善混凝土的工作性能,進而提高混凝土的耐久性[2-3]。但是,優質礦物摻合料日益稀缺,許多地區摻合料已經無法滿足建筑市場需求,在這種情況下,如何充分利用具有潛在活性的礦物摻合料,通過物理及化學激活的方法提高這些摻合料的活性,拓展更多的摻合料資源是目前有待解決的科研難題。本文主要研究了新疆當地一種粉煤灰摻合料,通過機械球磨和化學激發劑增活的方式,改善其活性,研究其摻量對水泥基材料強度的影響情況,得到一份最優內摻方案。

1.實驗原料及測試方法

1.1 實驗原料

本次試驗所使用的的基準水泥來源于新疆青松建材水泥有限公司,其檢測依據是GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》,主要項目檢測數據見表1。

次試驗使用的粉煤灰來源于紅雁池二電廠F·III級粉煤灰,檢測標準采用是GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》,主要項目檢測數據如表2所示。從檢測數據中可以看出,本文所用的粉煤灰品質較低,屬于III級粉煤灰。

1.3 X射線衍射(XRD)

試驗使用D8 Advance型X射線衍射儀,將經過烘干處理的粉煤灰,壓在盛裝樣品的淺框中,壓制過程中注意粉磨平面與外框平面嚴格保持在同一平面。通過比對PDF卡片,確定不同2θ角所對應的晶面從而進行物相分析,從5°掃描到80°,主要觀察樣品SiO2結晶峰的變化。

1.4 機械活化方法

使用YXQM行星球磨機對粉煤灰進行粉磨,在粉磨前加入助磨劑——三乙醇胺,加入量為粉煤灰質量的0.02%。設置不同的球磨時間:30min、60min、90min、120min,轉速為240r/min。

1.5 球磨后的粒度測試

使用HELOS-RODOS干法激光粒度分析儀測試不同球磨時間后的粉煤灰粒度分布,從而判斷出球磨時間對粉煤灰粒度變化的影響。

1.正交試驗設計

本試驗將激發劑摻量(粉煤灰用量的百分比),球磨時間,粉煤灰摻量(水泥用量的百分比)作為影響因素,選擇NaOH和Na2SO4兩種化學助劑作為激發劑。通過測試不同對照組不同齡期的膠砂試塊強度,研究探討各因素對粉煤灰活性的影響,以及粉煤灰摻量對膠砂強度的影響,進而找出最優內摻方案。試驗設計L16(43)正交表格,如表5所示。

按照正交試驗表5,計算出激發劑和粉煤灰的用量,成型膠砂試塊,放入標準養護箱內(溫度(20±1)℃,相對濕度大于90%)養護24h后脫模,然后將試塊放入20℃水中,水化至各齡期(3d、28d、90d)測其抗壓強度(注:三個齡期選擇分別為早期強度、標準養護齡期強度、后期強度)。

1.結果分析

3.1 XRD結果分析

對比圖A、B、C三種粉煤灰,可以看出,粉煤灰的主要成分是SiO2,而且結晶峰較為尖銳,說明其中的SiO2結晶程度較好[5],這也是其活性較低的原因之一。但是,經過球磨后,SiO2的結晶峰高度有所下降,說明在球磨過程中,SiO2在被磨碎的同時其結晶度也有所下降,活性有所提高。但通過圖B、圖C的對比發現,粉煤灰在實驗室粉磨20min后的結晶峰高度大于粉煤灰車間生產的磨細粉煤灰,說明實驗室粉煤灰粉磨程度遠遠不足、粉磨時間短,后續試驗需要延長其球磨時間,將結晶SiO2進一步磨碎,提高其活性。

3.2 球磨前后粒度結果分析

圖2和圖3是粉煤灰球磨前和球磨120min后的粒徑正態分布曲線,在加入三乙醇胺球磨120min后,粉煤灰的平均粒徑從24.65μm,降低到3.55μm。表 列出了球磨各個階段的粉煤灰平均粒徑,并計算出了其比表面的變化。隨著球磨時間的增長,粉煤灰的細度值越來越大。球磨120min后的比表面積接近于球磨前粉煤灰比表面積的3倍。

圖4對粉煤灰隨球磨時間平均粒度變化進行了總結。可以發現,在球磨時間超過90min以后,粉煤灰的平均粒徑值降低到4μm以下,且變化趨于平緩,這說明粉磨過程進入了破碎(細化)與團聚(粗化)的動態平衡階段,粉煤灰粉體顆粒的粒徑已經達到了粉磨極限[6]。如果綜合考慮節能環保等因素,建議粉煤灰的球磨時間控制在90~120min左右。

3.3 抗壓強度結果分析

對于混凝土材料來說,抗壓強度的提升有助于自身抗折效果的提升,所以本文分析的強度指標為抗壓強度,且對比分析了3d、28d、90d強度變化,從而判斷出粉煤灰從早期至后期全部貢獻過程。

通過對正交試驗的試驗結果進行因素指標分析,得到各因素的極差值,如表7所示,為正交試驗在不同齡期時各因素的極差值,可以直觀的看出粉煤灰用量這個因素對強度的貢獻值最大(極差值越大,則該因素對強度貢獻值越大),而球磨時間和激發劑用量這兩個因素各有高低,所以并不能直接比較出兩者的貢獻度高低。需要注意的是,因為NaOH和Na2SO4并不在正交試驗內,所以兩者的極差值并不具有可比性,需要從強度值方面判斷兩種激發劑對粉煤灰的活性影響。

通過正交試驗的效應曲線圖,得到不同齡期時,分別在兩種激發劑作用下達到最大強度的試驗方案,如表8所示。從表中可以發現,每組中激發劑的用量均為3%,粉煤灰用量為20%,球磨時間為120min,但是合理的提高粉煤灰摻量以及盡可能的縮短球磨時間是本試驗所追求的目標,所以下文就粉煤灰摻量和球磨時間這兩個因素展開分析討論。

在判斷出粉煤灰摻量為最顯著因素后,對其進行單因素分析,即分析了不同摻量的粉煤灰對不同齡期的膠砂試塊強度影響,并同時分析了激發劑種類(NaOH和Na2SO4兩種激發劑)對粉煤灰的激發效果。如圖5所示。具體強度值(正交試驗直觀分析表中粉煤灰摻量因素對應的均值)如表9所示。

可從試驗結果中可以發現,隨著粉煤灰摻量的提高,水泥膠砂的整體強度呈下降趨勢,當激發劑為Na2SO4時,膠砂的強度等級會更高。養護齡期為28d時,抗壓強度可達40~50MPa,在養護齡期為90d時,抗壓強度仍有增長,可達50~60MPa,且每個齡期的強度值均比NaOH為激發劑的對照組高出30%~40%。主要原因在于,硫酸鹽主要通過激發粉煤灰中的活性Al2O3改善粉煤灰顆粒包裹層的結構,同時增加粉煤灰活性成分的溶解度來加快粉煤灰活性的激發速度和提高粉煤灰活性激發的程度[7]。另外,Na2SO4與Ca(OH)2之間的反應,提高了介質堿度和硫酸鹽的反應活性,改善了包裹層水化產物的結構,促進了粉煤灰活性激發[8]。

表10為粉煤灰摻量對不同齡期膠砂試塊強度的影響。從試驗結果中可以看出,當粉煤灰摻量小于30%時,粉煤灰摻量膠砂強度影響不大,未低于空白試塊的20%;當繼續增加粉煤灰摻量時,膠砂試塊早期強度會出現明顯的損失,強度損失率超過了25%,但同等摻量條件下的標準和后期強度仍然呈現較慢的降低趨勢;當粉煤灰摻量為40%時,28d和90d強度分別降低了16.51%和17.31%,而當粉煤灰摻量為50%時,28d和90d強度僅分別降低了23.30%和20.45%。綜合考慮粉煤灰摻入量和強度損失結果,該粉煤灰摻量應控制在40%左右。圖6更直觀的反映出粉煤灰摻量對膠砂試塊強度降低的程度。

如表11所示,為粉煤灰球磨時間對膠砂強度的影響。從表中可以看出,粉煤灰球磨90min和120min后,膠砂試塊各齡期強度值變化不大,說明球磨超過90min后,粉煤灰的細度對強度值改善不再明顯,所以建議球磨時間為90min,過度球磨意義不大。

1.結論

本文主要使用機械球磨和化學激發劑的方法對新疆當地的一種粉煤灰進行增活。通過正交試驗分析了球磨時間,激發劑種類,激發劑用量對該粉煤灰激活效果,并探究了該粉煤灰最優摻量范圍,主要得到以下結論:

(1)增加球磨時間有助于提高粉煤灰的細度,降低粉煤灰中SiO2結晶峰的高度,從而增加了粉煤灰活性,但是需注意粉磨極限問題,最終確定該粉煤灰球磨時間為90min。

(2)正交試驗分析結果顯示,激發劑的用量應控制在3%,且Na2SO4的激發效果優于NaOH的激發效果。粉煤灰的摻量在40%時,對膠砂試塊標準強度和后期強度損失率在15%左右。

參考文獻

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1986(02)

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